Определение железа в воде

Тест-комплекты для химического экспресс-анализа воды и почвенных вытяжек на основе унифицированных методов: http://christmas-plus.ru/portkits/portkitswater/tk02 Данное оборудование не подлежит санитарно-эпидемиологической экспертизе. На тест-комплекты разработаны методики выполнения измерений. Тест-комплект – портативная укладка для выполнения количественного или полуколичественного химического экспресс-анализа (воды, почвенной вытяжки) на содержание одного вещества (группы однородных веществ) в полевых, лабораторных или производственных условиях. Представляет собой компактно уложенную подборку готовых расходных материалов на 100 анализов, принадлежностей, оборудования и документации. Тест-комплекты отличаются компактностью, удобством и простотой в использовании. Позволяют выполнять химический анализ, как правило, с использованием типовых или модифицированных (упрощенных) методик на основе стандартных методов, а также тест-методов.

rutube.ru

Назначение

Методические указания МУ 31-17/06 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации общего железа в питьевых, природных, сточных водах и технологических водных растворах методом катодной вольтамперометрии.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03300.

Диапазоны измерений содержания железа в воде и технологических растворах

Методические указания МУ 31-17/06 устанавливают методику определения железа в диапазоне концентраций от 0,03 до 5,0 мг/дм³.

Метод измерений

Измерение содержания общего железа выполняют методом катодной вольтамперометрии. В процессе окислительной пробоподготовки различные формы железа переходят в железо (3+). При линейном изменении потенциала от плюс 0,7 В до плюс 0,2 В ионы железа (3+) в слабокислом растворе соляной кислоты восстанавливаются на золото-углеродсодержащем электроде до железа (2+). Сигнал железа при дифференцировании (dI/dE-E) в виде пика при потенциале 0,5 В прямо пропорционально зависит от концентрации железа (3+) в растворе.
Массовую концентрацию общего железа в пробе воды определяют методом добавок аттестованной смеси железа (3+) в раствор предварительно подготовленной пробы воды.

Применяемые электроды

При определении железа используют трехэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода — хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения железа.
Срок службы электродов — не менее 1 года.

Для реализации методики необходимо приобрести

• Комплект электродов для определения железа. 
• Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов.

Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести

• Комплект посуды для определения железа.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл — для проведения подготовки проб.

Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл — для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
• Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл — для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
• Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 — для проведения подготовки пробк измерениям при контроле температуры и времени.

Используемые реактивы

*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.

www.tomanalyt.ru

  Вода необходима для нормального существования и жизнедеятельности любого живого организма. Но к сожалению, качество водопроводной воды, воды добытой из водозаборных скважин, оставляет желать лучшего, по вину несовершенной, некачественной фильтрации. И даже несмотря на то, что вода добытая из бездонных горизонтов намного более минерализована, ее качество и состав зависит от глубины благосклонности водоносного слоя, из которого ее добывают. В воде могут содержаться нездоровые примеси, органические частички, соли тяжких металлов и даже опасные патогенные бактерии. В нынешних водопроводах для очистки и обеззараживания применяют устаревший метод хлорирования, какой не только является не эффективным, но и не самым лучшим манером сказывается на состоянии нашего здоровья.

Железо в воде. Как установить

Признаком некачественной воды является специфический привкус, аромат, изменение цвета, наличие осадка. Исходя из этих проведенных лабораторных анализов, в водопроводной воде наиболее нередко встречается такой химический элемент как железо. Отметим, что содержание железа в воде не надлежит превышать 0.3 мг/м3.
нный химический элемент попадает в воду в процессе растворения горных пород под воздействием подземных вод. Помимо этого минерал попадает в воду с индустриальными стоками, если предприятия сбрасывают свои ядовитые отходы в ближайшие водоемы, железо в ионной форме, с солями тяжких металлов, неизменно будут присутствовать в водопроводе. В трехвалентной конфигурации железо попадает из очистительных сооружений, в каких применяют для очищения коагулирующие вещества. В большей концентрации этот природный минерал содержится в болотных водах, где он вступает в реакцию с кислотами глуминовых солей. В итоге химических процессов образуется органическое железо, какое может вступать в различные соединения, имеет коллоидное состояние и вечно растворимо. В водах подземных слоев железо содержится в двухвалентном состоянии, то кушать в растворимом виде, но после попадания в систему водопроводов, под воздействием кислорода выходит его окисление и железо переходит в трехвалентную конфигурацию. Попросту говоря, превращается в ржавчину. Трехвалентный минерал образует гидроксид железа, какой может быть растворен только при низеньком показателе водопроводного рН. Разные виды железа по-разному проявляют свои свойства. Установить, какой вид природного элемента содержится в водопроводной воде можно по нескольким приметам. Если через несколько часов незапятнанная, прозрачная вода приобрела красновато-бурый нюанс – двухвалентное железо. После отстаивания на дне емкости образуется мутный отстой, вода приобретает желто-красный окрас – в воде кушать трехвалентное железо.
дужная пленочка на поверхности указывает на присутствие опасного для нашего здоровья бактериального железа. Если вода имеет какой-либо нехарактерный нюанс без образования осадка, это указывает на присутствие коллоидного железа. В большинстве случаев в нашей воде помечают содержание одновременно нескольких типов этого химического элемента. Определить железо в воде можно не лишь по цвету, осадку, но и по металлическому привкусу. Превышение концентрации этого химического элемента даже на 1-2 мг приводит к ухудшению органолептических показателей воды. По этим проведенных анализов было установлено, что в большенный концентрации железо в воде отмечали в тех регионах, где вода добывается из артезианских скважин. Установить железо в воде можно по следующим приметам:

• наличию красно- или желто-бурого цвета;
• на дне емкости спустя кое-какое время образовывается осадок;
• вода имеет специфический металлический, «тягучий» привкус, пахнет железом;
• на сантехническом оборудовании являются следы ржавчины, коричневые пятна.
• после стирки платье приобретает сероватый или темный оттенок.

Чем опасно железо в воде

Железо в воде в большенный концентрации очень опасно для нашего здоровья. Если по прошествие поре чистая, прозрачная вода меняет собственный цвет, становится мутной, на дно выпадает отстой – такая вода пригодна к употреблению лишь после термической обработки.
казано, что избыточное содержание железа в воде увеличивает риск развития инсульта миокарда, возбуждает генные мутации клеток, приводит к развитию онкологии (рак легких, новообразования в ЖКТ). В сутки организм расходует 1-2 мг железа. Эти потери мы восполняем за счет мясных продуктов, гречневой каши, овощей, фруктов. Жесткая вода, кормящая железо, также плохо сказывается на труду бытовых электроприборов, которые со временем начинают попросту выходить из строя. железобактерии, которые в большенном количестве обитают на стыках системы труб водопровода приводят со порой к их коррозии.

Способы очистки воды

Для очищения, улучшения качества воды можно использовать различные методы: химический, физиологический (аэрация воды), биохимический, каталитический, использовать мощные окислители. Улучшить органолептический качества, очистить воду от нездоровых примесей, в том числе и железа, помогут эффективные системы фильтрации, какие представлены в широком ассортименте на нашем базаре.

ctstyle.ru

Как влияет железо в питьевой воде на организм человека?

Стоит изначально отметить, что наличие железа в организме человека является основополагающим фактором, который участвует в осуществлении многих функций и процессов. Определение общего железа в воде влияет на бодрость человека, его работоспособность, хорошее самочувствие и настроение.
-за недостатка этого элемента человек может быть бледным, находиться уставшим, в состоянии постоянной сонливости или негативного настроя. Нехватка железа может быть диагностирована у людей абсолютно любого возраста и пола, независимо от расы и национальной принадлежности. Медицина помогает в таких случаях назначением препаратов и медикаментозных средств, которые восстанавливают баланс железа в крови человека и возвращают хорошее самочувствие.

Однако, важно помнить также о том, что потеря железа происходит в человеческом организме постоянно и этот фактор никак нельзя изменить. Железо выделяется с потом, кровью в процессе менструаций или порезов, может выделяться при бритье или мочеиспускании. Эти факты говорят о том, что определение содержания железа в воде является крайне необходимым и полезным.

В зависимости от возраста человека и его жизненных факторов, железо может способствовать потере веса, набору мышечной массы, помогать в процессе протекания простудных заболеваний или инфекций, влиять на качество и скорость свертываемости крови и формирование многих жизненно важных функций и процессов. От определения ионов железа в воде напрямую зависит здоровое состояние зубов, волос, ногтей, кожи, а также стабильное состояние психической системы, психологического настроя и эмоционального баланса.

Поэтому, на качество воды не влияет наличие в ней железа, но его концентрация. Как наличие железа влияет на качество воды? Регламентированные нормы содержания в воде металлов обуславливают нормированное количество железа в питьевой воде, которое не вредит человеческому организму, но является полезным и жизненно необходимым. Стоит отметить тот факт, что анализ воды на железо включает в себя проведение целого комплекса мероприятий и процедур, направленных на максимально качественное выявление не только данного элемента, но и многих других побочных примесей и веществ, которые в совокупности могут провоцировать химические реакции и негативно сказываться на самочувствии человека.

Как появляются примеси железа в питьевой воде?

Гигиеническое значение содержания железа в воде, которое с определенной концентрацией может быть в составе как промышленной, так и бытовой жидкости, примешивается по нескольким причинам.

Исследование образцов воды на наличие ионов железа показало, что первой и наиболее главной причиной появления железа являются источники и подземные водохранилища. Грунтовые породы и пласты грунта содержат повышенное количество различных минеральных веществ и микроэлементов, которые в процессе своего распада и постепенного разрушения попадают в грунтовые воды и становятся частью их состава. Однако большая часть повышенного содержания железа в воде, которое появляется из грунтовых источников, может окисляться и содержаться в качестве осадка, не попадая в набранную через кран воду в жилых помещениях.

Второй причиной появления примесей железа принято считать системы водоснабжения. По результатам недавно проведенных исследований и определения железа в воде в домашних условиях, большой процент всех систем водоснабжения в стране находится в критическом или изношенном состоянии. Об этом факте может свидетельствовать рыжий цвет жидкости, который изредка проявляется в процессе проведения ремонтных работ или замены труб. Рыжий цвет – это концентрированный анализатор содержания железа в воде, которое скапливается из-за коррозии труб и примешивается к воде в процессе ее набора.

Причиной повышенного уровня железа в воде может также быть система очистки жидкости в некоторых скважинах, для которой нередко используются коагулянты с повышенным содержанием железа.
В некоторых случаях определение железа в воде остро необходимо в жилых помещениях или промышленных зданиях, которые расположены неподалеку от металлургических заводов, сельскохозяйственных сооружений или фабрик, которые занимаются производством красок и лаков.

Какие примеси железа могут быть в питьевой воде?

В процессе проведения химических экспертиз питьевой воды и использования методик определения железа в воде стало понятно, что примеси ионов не являются однородными и состоят, как правило, из нескольких видов металла, которые имеют свои отличительные характеристики и по-разному влияют на человеческий организм:

• Двухвалентное железо в питьевой воде. Такой тип примесей не оказывает влияние на смену цвета воды и не окрашивает ее в рыжий оттенок. Реактивы для определения железа в воде такого типа показывают, что высокая концентрация таких примесей может способствовать тому, что при долгом нахождении на свету вода постепенно приобретает желтый или оранжевый оттенок. В питьевой жидкости такие примеси могут быть найдены только в том случае, если скважина качает воду из подземных источников и недостаточно очищает ее перед отправкой в систему водоснабжения.
• Трёхвалентные железные примеси попадают в воду в результате загрязнения и устаревания водопроводных труб. Определение железа в воде фотометрическим методом показало, что когда жидкость проходит по системе водоснабжения, она оказывает воздействие на материал, из которого сделаны трубы, окисляя его. За много лет эксплуатации такие трубы могут подвергаться коррозии и накапливать большое количество окисленных металлических примесей, которые смываются водой и попадают в человеческий организм. Вода с такими примесями должна максимально тщательно очищаться и подвергаться комплексной аналитике с помощью прибора для определения железа в воде.
• Органическое железо в питьевой воде. Методика определения содержания железа в воде показывает, что данный вид примесей появляется по причине осуществления химических реакций с биологическими элементами, в результате которых возникает максимально опасный и патогенный вид железных вкраплений.

Как снизить содержание железа в воде? Отфильтровать и устранить такой вид побочных примесей очень сложно и как правило удается только после проведения экспертизы воды и тщательного осмотра ее состава и концентрации патогенных элементов. Следует сказать, что органические примеси крайне редко встречаются в обычной питьевой воде, они отличаются характерными радужными пленками на поверхности жидкости и регистрируются, как правило, в жидкости на промышленных предприятиях или металлургических станциях.

Как производится проверка наличия железа в воде?

Выявить и проанализировать наличие общего железа в питьевой воде может только специализированная лаборатория, которая оборудована современными высокотехнологичными приборами и тест-системой для определения железа в воде с минимальным шансом погрешностей и ошибок в измерениях. Основной задачей аналитики воды на железо является обнаружение вида примесей и их концентрации.
Существует несколько отличительных характеристик воды с повышенной концентрацией железа, которые свидетельствуют о необходимости провести определение железа в воде:

1. Повышенная концентрация железа в питьевой воде способствует, как правило, появлению характерного желтого или оранжевого оттенка.
2. В воде с повышенной концентрацией примесей металлов всегда выявляется осадок.
3. Вкус воды с металлическими примесями имеет характерные отличительные особенности.
4. Нагревание и кипячение воды с повышенным содержанием железа приводит к тому, что на поверхности появляется большое количество аномальных хлопьев или металлических крошек.
5. Посуда, в которую с регулярностью набирается загрязненная железом вода, со временем приобретает также рыжие или красные оттенки, может иметь небольшой слой накипи и толстых металлических наростов.

Обнаружение вышеуказанных признаков должны стать весомым поводом для обращения в лабораторию и проведения тщательной экспертизы питьевой воды или использования экспресс-метода определения железа в воде. Регламентированное количество железа в жидкости бытового или промышленного употребления составляет не более 3 мг на литр. Превышение этого показателя может не только губительно сказаться на здоровье человека, но и навредить промышленному оборудованию, стать причиной многих неисправностей, поломок и накипи.

ecotestexpress.ru

Определение железа в воде

Железистые соединения из почвенных минералов и руд часто встречаются в грунтовой воде. Вкус при наличии их 1,5 мг в 1 л воды является неприятным и становится похожим на вкус чернил. В маслоделии железистая вода вызывает прогрессирующее разложение жиров и придает маслу металлический привкус.

Количественное определение всего железа. Соли закиси железа переводят в соли окиси, которые с роданистым аммонием или калием дают красное окрашивание.

Наливают в пробирку 10 мл испытуемой воды и добавляют 2 капли концентрированной соляной или азотной кислоты. Берут 1-2 капли 3%-ной перекиси водорода или персульфат аммония на кончике ножа. Добавляют 4 капли 50%-ного раствора роданистого калия или роданистого аммония. Приблизительное содержание железа определяется по таблице.

Определение железа в воде

Можно определять также закисное и окисное железо.

Определение окисного железа производится так же, как и суммарное определение его. Разница состоит в том, что не добавляется окислитель, состоящий из перекиси водорода или персульфата аммония.

Количество закисного железа определяется по разности содержания между суммарным и окисным железом.

Запись результатов исследования химического состава воды

Тема 13. Определение окисляемости воды

Цель занятия: освоить методику по определению окисляемости воды в полевых условиях. Освоить методику определения окисляемости воды методом титрования раствором марганцевокислого калия.

Окисляемость воды является важным санитарно-гигиеническим показателем загрязненности ее органическими веществами. Непосредственное определение органических веществ в воде трудно выполнимо, по этому их количество оценивают по окисляемости воды. Под окисляемостью воды понимается потребность в кислороде, необходимая для окисления органических веществ, содержащихся в воде. Окисляемость воды выражается показателем количества кислорода в мг, расходуемого на окисление веществ в 1 л воды. Чем больше органических веществ в воде, тем больше потребуется кислорода и, следовательно, тем больше количество титрованного раствора KMnO₄ должно разложиться. Конец разложения раствора KMnO₄ узнается по прекращению его обесцвечивания.

Реактивы: 1) 0,01 нормальный раствор KMnO₄, 1 мл которого может в кислой среде дать 0,08 мг кислорода; 2) 0,01 нормальный раствор щавелевой кислоты, 1 мл которой нуждается для своего окисления в 0,08 мг кислорода; 3) 25%-ный раствор серной кислоты.

StudFiles.ru

Ростов-на-Дону

1

Министерство образования Российской Федерации

РОСТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Нарежная Е.В., Аскалепова О.И., Евлашенкова И.В.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

кпрактическим занятиям по аналитической химии для студентов биолого-почвенногофакультета

(часть 3)

Ростов-на-Дону

-2001-

2

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ РАБОТА 8-9

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА Сущность метода.Гравиметрическое определение железа основано на

осаждении гидроокисью аммония ионов железа (III) в виде Fe(OH)3, получении весовой формы Fe2O3 прокаливанием Fe(OH)3, взвешивании весовой формы и пересчете на массу железа.

У с л о в и я п р о в е д е н и я р е а к ц и и о с а ж д е н и я

1)Осаждение ведут из кислого раствора при рН 2-3и при75-90оС.Заканчивают осаждение в нейтральной или слабощелочной среде при рН = 7- 9.

2)Катионы железа (II), возможно присутствующие в растворе, должны быть предварительно окислены до Fe3+.

3)Для предупреждения образования коллоидной системы и для быстрой коагуляции образующегося аморфного осадка в анализируемый раствор предварительно добавляют коагулянт – нитрат аммония.

до кипения). К горячему раствору приливают небольшими порциями 10 %- ный раствор аммиака до ощущения слабого запаха аммиака. После этого содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и для уменьшения адсорбции посторонних веществ разбавляют 100 мл горячей дистиллированной воды. Дают 4-5мин отстояться, после чего проверяют на полноту осаждения осторожным добавлением1-2капель гидроксида аммония и фильтруют (осторожно, без перемешивания) через фильтр средней плотности–”белаялента”.

3

После того как вся жидкость над осадком будет слита, осадок в стакане промывают несколько раз декантацией 2-хпроцентным раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на ион Cl- в промывных водах. Промытый осадок на фильтре в воронке подсушивают в сушильном шкафу и чуть влажным вместе с фильтром переносят в тигель. Тигель предварительно прокаливают до постоянной массы и взвешивают. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь и осторожно обугливают фильтр с осадком. После чего прокаливают до постоянной массы при температуре1000-1100оС.Первое прокаливание следует проводить в течение30-40минут. Затем тигель вынимают, немного охлаждают на воздухе и ставят в эксикатор. Взвешивание проводят после полного охлаждения. Затем повторяется прокаливание(15-20мин) и взвешивание. Прокаливание проводят до тех пор, пока масса тигля с осадком после последнего прокаливания и предпоследнего будет различаться не более, чем на 0,0002 г (ошибка взвешивания).

Р а с ч е т

Расчет массы железа, в граммах, содержащейся в полученном растворе, проводят по формуле:

gFe = m 2M(Fe) / M (Fe2O3)

где m- масса весовой формы, г; M(Fe)- молярная масса железа;

M(Fe2O3)-молярнаямасса весовой формы определяемого вещества, г. Соотношение 2M(Fe)/M(Fe2O3) называют аналитическим множителем или фактором и обозначают какF2M(Fe)/M(Fe2O3). Следовательно формула для

расчета принимает вид:

gFe = m F2M(Fe) / M(Fe2O3) .

Пример. Предположим, что при анализе получены следующие данные: Масса тигля с осадком:1-евзвешивание – 16,3242 г

2-евзвешивание – 16,3234 г

4

3-евзвешивание – 16,3232 г Масса тигля без осадка: 16,1530 г Масса осадка – 0,1702 г Находим массу железа :

gFe = m 2M(Fe)/M(Fe2O3) = 0,1702 2 55,85/159,7 = 0,1190 г

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ Сущность метода.Метод основан на реакции взаимодействия сульфатионов с ионами бария, сопровождающейся образованием малорастворимого мелкокристаллического осадка сульфата бария. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, прокаливают, взвешивают и рассчитывают в нем содержание SO42- или серы. Для определения серы в каменном угле, рудах и минералах проводят предварительное окисление серы до сульфат-

ионов.

SO42- + Ba2+ = BaSO4

Условия проведения реакции осаждения.

1)Осаждение ведут из кислого раствора при рН

2)Осаждению мешают некоторые анионы (SiO32-,SnO32-,WO42- и др.), выпадающие в осадок в виде соответствующих кислот при подкислении раствора, поэтому мешающие анионы должны быть предварительно удалены из анализируемого раствора.

3)Неудовлетворительные результаты анализа получаются также в

присутствии большого количества соосаждаемых вместе с сульфатом бария ионов Fe3+, Al3+,MnO4-,Cl- и др.

Выполнение определения.

К полученному раствору, содержащему сульфат-ионы,приливают 50 мл воды,2-3мл 2 М HСl и ставят нагревать раствор. В другом стакане нагревают 30 мл 3 % BaCl2, полученного смешиванием 10 мл 10% BaCl2 и 20 мл дистиллированной воды. Оба раствора нагревают до кипения. Хлористый

5

барий вливают в анализируемый раствор медленно по палочке, периодически осторожно помешивая раствор. Палочку оставляют в растворе и переносят стакан на горячую водяную баню для отстаивания. Когда раствор станет прозрачным (через 1,5-2часа), проверяют полноту осаждения. Для этого осторожно по стенке стакана приливают2-3капли горячего раствора осадителя, отсутствие помутнения подтверждает полноту осаждения BaSO4. Если помутнение появится, добавляют еще1-2мл BaCl2, хорошо перемешивают раствор и опять ставят на водяную баню.

Для фильтрования осадка используют беззольный фильтр “синяя лента”. Перед началом фильтрования раствор охлаждают. Осадок от раствора отделяют декантацией, раствор осторожно по палочке сливают на фильтр, стараясь не взмучивать осадок. Фильтрат должен оставаться совершенно прозрачным. Следят за тем, чтобы уровень раствора в воронке был на 0,5 см ниже края фильтра. Когда из стакана будет слит почти весь раствор, приступают к промыванию осадка. В стакан наливают около 10 мл дистиллированной воды, взмучивают осадок палочкой, дают отстояться и сливают жидкость с осадка на фильтр. В стакан снова наливают промывную жидкость. Промывание декантацией проводят не менее 3-храз. В стакане примеси отмываются от осадка легче, чем на фильтре. После окончания промывания декантацией осадок количественно переносят на фильтр. Для этого стакан несколько раз промывают дистиллированной водой, а частицы осадка, оставшиеся на стенках стакана и палочке снимают с помощью небольших кусочков беззольного фильтра, которые также помещаются в воронку. Осадок на фильтре промывают2-3раза из промывалки, направляя струю сначала на края фильтра и затем по спирали — к центру.

Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф и осторожно подсушивают. Слегка влажный фильтр вынимают из воронки, складывают и переносят в фарфоровый тигель. Тигель предварительно должен быть прокален и взвешен. Тигель помещают в муфельную печь и озоляют осадок. После полного озоления муфельную печь закрывают и прокаливают осадок в

6

течение 30-40мин при600-800оС.Прокаливание при слишком высокой температуре может привести к термическому разложению и восстановлению сульфата бария

BaSO4 =BaO + SO3

BaSO4 + 2С = 2CO2 + BaS

После прокаливания тигель помещают в эксикатор до полного остывания и делают первое взвешивание. Повторное прокаливание проводят в течение 15 минут. Если масса тигля с осадком после последнего прокаливания не отличается более чем на 0,0002 г от предыдущей, то считают, что осадок доведен до постоянной массы.

Расчет.

Расчет массы сульфата, в граммах, проводят по формуле: g=m.M(SO42-)/M(BaSO4),

где m-массавесовой формы, г;M(SO42-)- молярная массасульфат-иона;

M(BaSO4) — молярная масса весовой формы определяемого вещества. СоотношениеM(SO42-)/M(BaSO4)называют аналитическим множителем

или фактором и обозначают как FM(SO42-)/M(BaSO4) .Следовательно, формула для расчета принимает вид: g=m. FM(SO42-)/M(BaSO4)

Пример.

Предположим, что при анализе получены следующие данные: Масса тигля с осадком: 1-евзвешивание — 19,4735 г

2-евзвешивание — 19,4721 г

3-евзвешивание — 19,4720 г Масса тигля без осадка: 19,3308 г Масса осадка — 0,1412 г Находим массу сульфата:

g=m.M(SO42-)/M(BaSO4)=0,1412.96,07/233,4=0,05812г.

StudFiles.ru

zna4enie.ru

Определение содержания железа в воде

Определение кислорода в воде по Винклеру

Содержание растворенного кислорода влияет на санитарно-гигиеническое качество поверхностных вод, особенно водоемов для рыбоводных целей.

Данный метод определения кислорода в воде основан на том, что при добавлении хлористого марганца и едкого натра расстворенный в воде кис­лород связывается с гидратом закиси марганца, который переходит в гидрат окиси марганца. При растворении последнего серной кислотой в присут­ствии йодистого калия освобождается йод, в количестве, эквивалентном содержанию кислорода. Образовавшийся свободный йод титруют раствором тиосульфата и по израсходованному количеству устанавливают уровень ра­створенного кислорода.

Используется следующая посуда: склянки с притертой пробкой емко­стью 100-200 мл, бюретки, пипетки по 1 и 5 мл, конические колбы на 150-200 мл, мерные цилиндры на 100 мл.

Реактивы:

1. раствор хлористого марганца (32 г препарата растворяют в 100 мл прокипяченной дистиллированной воды);

2. щелочной раствор йодида калия (32 г едкого натра) и 10 г йодида калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды;

3. раствор серной кислоты в разведении 1 : 3 или концентрированный раствор фосфорной кислоты;

4. 0,01 н раствор тиосульфата натрия (2,48 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды);

1. 0,2%-й раствор крахмала.

При отборе пробы воды для анализа необходимо исключить соприкосно­вение воды с атмосферным воздухом. Для этого берут склянку с притертой пробкой на 100-200 мл и заменяют пробку на резиновую с двумя стеклянными трубками (одна — на 20 см выше пробки, другая — на уровне таяще­го края пробки). Один конец трубки опускают до дна склянки, саму склянку опускают в водоем на глубину 20-30 см и заполняют водой до прекращения выхода пузырьков воздуха. После этого вновь заменяют пробку на притер­тую. Пробу воды в теплое время года сразу же фиксируют у водоема (добав­ляют раствор хлористого марганца и смесь едкого натра с йодидом калия из расчета по 1 мл каждого на 100 мл исследуемой воды).

Методика исследования. В склянку на 200 мл, заполненную до­верху пробой воды, добавляют 2 мл раствора хлористого марганца. Для этого наполненную пипетку погружают на дно склянки, затем открывают верхний конец и медленно вынимают пипетку. Другой пипеткой к пробе добавляют 2 мл раствора смеси йодида калия и едкого натра. Конец пипетки опускают только под уровень пробы в горлышке склянки. После этого склянку осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовывались пузырьки воздуха. Перемешивают до тех пор, пока не будет хлопьевидного осадка. Затем добавляют 5-10 мл серной кислоты и перемешивают до полного ра­створения осадка. Далее в коническую колбу на 250 мл наливают из склян­ки 100 мл исследуемого раствора. Выделившийся при этом йод оттитровывают 0,5-1 мл 0,2%-го раствора крахмала — до обесцвечивания раствора.

Содержание растворенного кислорода в мг/л находят по формуле:

где X — содержание кислорода, мг/л; n — количество раствора тиосульфата натрия, мл; К — поправочный коэффициент; V — объем жидкости, взятой на титрование, мл; V₁ — количество прибавленных реактивов на объем тит­ровавшейся жидкости, мл; 0,08 — 1 мл 0,01 н раствора тиосульфата натрия соответствует 0,08 мг кислорода.

Растворимость кислорода в воде при 0 ⁰С и давлении 760 мм рт. ст. при­ведена в таблице 43.

Таблица 43

studfiles.net

Другие статьи по теме:

Алюминиевые радиаторы sira Анализ воды на микробиологию Как делать в бане слив Лаборатория по проверке качества воды Сухой гидрозатвор для бани Очистка бытовых стоков