Отбор проб воды для лабораторного исследования

Нормативные акты

Правила отбора воды регламентируются ГОСТ 31861-2012, который был впервые опубликован в 2014 году, а в 2019 в него были внесены правки.

На сегодняшний день этот Стандарт выступает в качестве национального стандарта РФ.

В документе учитываются и другие стандарты, которые также имеют отношение к исследованиям качества воды, например, ГОСТ 17.1.3 08-82, ГОСТ 32220-2013 и ГОСТ 17.1.5 05-85.

Также правильность забора регламентируются и международными стандартами, такими как ISO 5667. Российский ГОСТ соответствует всем нормам международных стандартов и разработан на основе ГОСТ 51592-2000.

Частота и периодичность

Частота проб зависит, в первую очередь, от поставленных целей. Перед тем как определять периодичность отбора, нужно провести обработку систематических данных и предварительный анализ имеющейся информации относительно качества воды.

Также частота зависит от типа и причин изменения качества воды, имеет ли он системный характер или все изменения в составе воды случайны. Единственное обязательное требование к периодичности находится в ГОСТ 2761-84, где сказано, что периодичность проб должна быть достаточно регулярной, и обоснованной систематическим анализом.

При определении частоты учитываются и такие факторы, как:

• Объем потребляемой воды.
• Методы очистки и фильтрации.
• Число пользователей водных источников
• Результаты первичных исследований.

Какое необходимо оборудование?

Для отбора проб воды из сетей водоснабжения или подземных вод особое оборудование не требуется.

Достаточно будет воспользоваться обычной тарой (бутылкой), которая обязательно должна быть чистой.

Рекомендовано также пользоваться одноразовыми сосудами или использовать тару с заранее внесенными консервантами, которую можно приобрести в любой лаборатории по анализу воды.

Но при отборе воды из открытых водоемов и глубоких колодцев применяется специальное оборудование: маятниковый стакан и батометр:

1. Маятниковый стакан – это стальной стакан, расположенный на телескопической палице. Его особенность заключается в специальном креплении, благодаря которому стакан всегда установлен строго вертикально.
2. Батометр – прибор, позволяющий брать пробы с определенной глубины, есть также модели, которые управляются дистанционно или берут пробы не только воды, но и газов, которые расположены близ водной поверхности.

Подготовка к забору

Подготовку можно распределить на два этапа – подготовка источника воды для анализа и подготовка необходимого оборудования и емкостей. Подготовка источника зависит от его типа, например, для отбора проб в скважине воду необходимо сливать определенное количество времени.

Основные правила

Правила отбора проб зависят от типа воды, которая будет подвержена анализу.

Но есть и общие правила:

1. Рекомендуется проводить анализ воды в день отбора проб.
2. Для достижения максимально точных результатов анализа с момента отбора проб должно пройти не более 6 часов.
3. В случае более длительного хранения должны быть соблюдены все условия хранения, а также необходимые условия консервации в зависимости от типа исследования.
4. Допускается хранить образцы до двух суток при температуре не превышающей 4 °С.

Для отбора проб необходимо наполнить две прозрачные емкости объемом 1,5 литра, либо 1 емкость объемом 5 литров. Емкости для образцов обязательно нужно промыть водой, которая будет отправлена на анализ не менее трех раз.

Из крана

Для анализа воды из центральных сетей водоснабжения необходимо сливать воду в течение двух минут. Это нужно для того, чтобы вышла вся застоялая в трубах вода.

Далее нужно открыть кран холодной воды и очень тонкой струйкой наполнить емкость до краев (в случае, если не предусмотрена дополнительная консервация). После того, как емкость наполнится, не убирать ее до тех пор, пока переливом не уйдет более двух объемов емкости.

Из скважины

Перед отбором проб необходимо полностью опустошить гидробак (если он имеется), и сливать воду в течение нескольких минут, при этом следить, чтобы слитая вода не уходила обратно в скважину.

Можно начинать забор, когда температура воды выровняется, и не будет колебаться, это значит, что все застоявшаяся вода ушла.  Процесс наполнения емкости такой же, как и для водопроводной воды.

Из колодца

Из колодца вода для анализа набирается чистым ведром или предварительно вымытым в колодезной воде специальным ковшом, после чего этой водой трижды ополаскивается большая чистая емкость. Далее эта емкость наполняется водой до краев и закрывается крышкой во избежание контакта с воздухом.

В таком виде воде дают отстояться в течении часа, чтобы осели все механические примеси (песок, ил, земля). После этого вода набирается в небольшие бутылки (1,5 -2л) непосредственно из этой емкости и также герметизируется крышкой.

Подробная статья об особенностях анализа воды из колодца здесь.

Из контейнера/бутыли

Бутилированную воду необходимо отправлять на анализ в том виде, в котором ее поставляет производитель.

Что касается закрытых контейнеров, которые используются для отбора проб из колодцев или открытых водоемов, необходимо слить воду в предварительно подготовленную емкость, после чего набрать ее в специально подготовленную бутылку.

Все, что нужно

Из сточных труб

Так как сточные воды имеют состав, который может постоянно колебаться, проводят параллельный отбор проб, которые предусматривает отбор не менее трех образцов для анализа.

Каждая из проб отбирается с интервалом 15-20 минут на одном и том же участке в заранее подготовленные емкости объемом от 1,5 литров.

На каждой емкости с отобранными образцами, вне зависимости от типа забора и исследования, необходимо наклеить этикетку, на которой будет написано:

1. Номер емкости.
2. Дата и время отбора пробы.
3. ФИО заказчика анализа.

Все детали исследования сточных вод можно изучить по ссылке.

Как на правила забора влияет тип исследования?

Правила отбора меняются в зависимости от целей и типа анализа. Изменяется также количество необходимой воды для исследований и методика отбора.

Хим. тест

Для химического анализа важнее всего использование чистых емкостей, которые не содержали бы примесей. Поэтому использование бутылок из-под масла, газированных напитков, бытовой химии, соков и минеральной (соленой) воды – запрещено.

Еще одно условие правильного забора – предварительный слив застоявшейся воды, а также отстаивание в случае присутствия в воде ила, песка, глины или других механических примесей.

Бактериологический

Для бактериологического анализа перед отбором проб необходимо тщательно продезинфицировать кран. Это делают при помощи специального тампона, смоченного в спирте.

После того, как материал тампона пропитается в спирте, его поджигают, и пламенем проходятся по поверхности крана до тех пор, пока при открытии крана не возникнет характерное шипение.

Такой анализ проводят в одноразовых стерильных перчатках, при этом руки перед отбором также подвергаются воздействию антисептика. Образцы отбираются в специальные стерильные полулитровые емкости, которые берутся в исследовательских лабораториях.

Если обработать кран пламенем не удается, то его помещают в спиртовой раствор на несколько минут.

Более подробно читайте здесь.

Радиологический

Для радиологического анализа отбираются два образца: одна в емкость объемом 5л, другая – в бутылку 1,5 л.

Одна из них (5л) предназначается для развернутого полного радиологического исследования, вторая (1,5л) для определения удельной активности радона.

Еще одно условие – эти пробы необходимо транспортировать донышком вниз.

Физико-химический

Перед набором проб воду предварительно спускают, после чего наполняют две емкости тонкой струей воды. В случае анализа на 10 показателей используется тара объемом 1,5 л, на 20 и более – не менее трех литров.

Важное условие – полное отсутствие воздуха под пробкой емкости. Для этого нужно набирать тонкой струей, чтобы не вызвать перемешивания воды и наполнения ее мелкими пузырьками воздуха.

Лабораторный

Общий анализ воды подразумевает набор нескольких проб для определения тех или иных показателей. Первым делом отбираются образцы для бактериологического исследования, затем -для химического или физико-химического. Поэтому обеззараживание крана в данном случае так же необходимо.

Если цель анализа – определить качество потребляемой воды, то отбор проб выполняется без предварительного слива воды.

Паразитологический

Для паразитологического анализа отбирается 50 литров питьевой воды или 25 литров воды, не предназначенной для питья.

Перед отбором выполняется предварительный слив в течение 2 минут, допускается использование удлинительных шлангов или насадок.

Санитарно-вирусный

Кран так же дезинфицируют огнем с помощью горящего тампона или ваты, после чего производят набор воды в чистую полулитровую емкость в течение 10-15  минут даже после перелива.

Далее одну треть воды сливают и устанавливают специальную ватно-марлевую пробку с колпаком, выполненным из бумаги.

Заключение

Правильный отбор проб для любого исследования – залог точных результатов. Но нужно также учитывать, что следует соблюдать не только правила забора, но и правила хранения, транспортировки.

В случае длительного хранения образцов, необходимо использовать консерванты, пригодные для анализа тех или иных показателей.

Источник: o-vode.net

ГОСТ Р 51592-2000

ВОДА

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

ВНЕСЕН Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарт России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 21 апреля 2000 г. № 117-ст

3 Разделы 3, 4, 6 учитывают требования ИСО 5667-2-91 «Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по методам отбора проб»; разделы 3, 5, 7, 8 — требования ИСО 5667-3-94 «Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по хранению и обращению с пробами», приложение Рђ — требования раздела 16 ИСО 5667-1-82 «Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программы отбора проб»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ВОДА

Общие требования к отбору проб

Дата введения 2001-07-01

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.504-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод льда и атмосферных осадков

3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы отражающей качество исследуемой воды.

Отбор проб проводят для:

— исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

— исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

— определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

— идентификации источников загрязнения водного объекта.

3.2 В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по приложению Рђ. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта — по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и [1].

3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Р‘.

3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.

3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в НД.

О длительности хранения пробы воды делают отметку в протоколе испытаний.

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

4.1 Критериями для выбора емкости, используемой для отбора и хранения проб, являются:

— предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами,

— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться, необходимые размеры, форма, масса, пригодность к повторному использованию;

— светопроницаемость;

— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

4.2 Для отбора твердых и полужидких проб используют кружки или бутылки с широким горлом.

4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками. Не допускается отбор проб в открытые емкости типа ведра.

4.4 Емкости с закручивающимися крышками, узким и широким горлом должны быть снабжены инертными пластмассовыми (например, из политетрафторэтилена) или стеклянными пробками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

4.6 Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

— предохранять от внесения загрязнений;

— изготовляться из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

— иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги);

4.7 Пробоотборники должны:

— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

— изготовляться из материалов, не загрязняющих пробу;

— иметь гладкие поверхности;

— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

— прочность конструкции;

— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

— простота эксплуатации и управления;

— возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;

— возможность измерения отобранного объема пробы;

— обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;

— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

— обеспечение минимального объема пробы 0,5 дм³;

— обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб при температуре 4 °С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40 °С;

— регулировка, при необходимости, скорости жидкости для предотвращения разделения фаз;

— наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

— возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

— защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды.

4.9 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении Р’.

4.10 Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Р“.

5.1 Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

— фильтрование (центрифугирование);

— консервацию;

— охлаждение (замораживание).

5.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы удаляют при взятии пробы или тотчас после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворимых и нерастворимых форм, подлежащих определению.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению.

5.2.2 Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

5.3 Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1 Пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2 После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.3 Охлаждение проводят в тающем льде или в рефрижераторе до температуры 2 — 5 °С с последующим размещением пробы в темном месте.

5.3.4 Замораживание до температуры минус 20 °С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5 При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

5.4 Консервация проб

5.4.1 Для консервации проб применяют:

— кислоты;

— щелочные растворы;

— органические растворители;

— биоциды;

— специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

Примечания

1 Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

5.4.2 При консервации используемое вещество добавляют непосредственно в пробу после ее отбора или в пустую емкость до отбора проб.

5.4.3 Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

Примечание — Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5 %, то при определениях можно пренебречь соответствующим разведением.

5.4.4 Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:

— обобщенных показателей в таблице 1;

— химических показателей в таблице 2;

— органолептических показателей в таблице 3;

— радиационной безопасности в таблице 4;

— микробиологических показателей в таблице 5;

— биологических показателей в таблице 6.

Таблица 1 — Методы хранения и консервации проб для определения обобщенных показателей

Таблица 2 — Методы хранения и консервации проб для определения химических показателей

Таблица 3 — Методы хранения и консервации проб для определения органолептических показателей

Таблица 4 — Методы хранения и консервации проб для определения радиационной безопасности воды

Таблица 5 — Методы хранения и консервации проб для определений микробиологических показателей

Таблица 6 — Методы хранения и консервации проб для определения биологических показателей

5.6 Пригодность метода хранения (консервации) для конкретных показателей приведена в таблице 7.

Таблица 7

6.1 Сведения о месте отбора проб и условиях, при которых они были отобраны, указывают на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб. Допускается кодировать данную информацию при помощи нанесения на емкость для отбора проб несмывающейся краской шифра (кода).

6.2 Результаты определений, выполненных на месте, вносят в протокол испытаний, который заполняется и комплектуется на месте отбора пробы.

6.3 Результаты отбора проб заносят в акт об отборе, который должен содержать следующую информацию:

— расположение и наименование места отбора проб, с координатами и любой другой информацией о местонахождении;

— дату отбора;

— метод отбора;

— время отбора;

— климатические условия окружающей среды при отборе проб;

— температуру воды при отборе пробы (при необходимости);

— метод подготовки к хранению (при необходимости);

— цель исследования воды;

— другие данные в зависимости от цели отбора проб;

— должность, фамилию и подпись исполнителя.

6.4 Пробы аномальных материалов должны иметь описание наблюдаемой аномалии.

7.1 Емкости с пробами упаковывают таким образом, чтобы упаковка не влияла на состав пробы и не приводила к потерям определяемых показателей при транспортировании, а также защищала емкости от возможного внешнего загрязнения и поломки.

7.2 При транспортировании емкости размещают внутри тары (контейнера, ящика, футляра и т.п.), препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами. Тара должна быть сконструирована так, чтобы препятствовать самопроизвольному открытию пробок емкостей.

7.3 Пробы, подлежащие немедленному исследованию, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.

7.4 Для биологических показателей пробы питьевых «чистых» и речных «грязных» вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

8.1 Пробы, поступающие в лабораторию для исследования, должны быть зарегистрированы в журнале учета с обязательным указанием числа емкостей для каждой пробы.

8.2 Пробы хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, прохладные и темные помещения).

А.1 Составление программ отбора проб

В программе отбора проб время и частоту отбора проб определяют после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатываются полученные статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды не стабильно и подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических параметров, таких как среднее арифметическое значение, среднее квадратическое отклонение и максимумы, являются лишь оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются.

В случае, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых изменений.

В Рђ.2 — Рђ.5 настоящего приложения приводится пример использования статистической обработки параметра (среднее арифметическое значение), исходя из предположения нормального распределения.

А.2 Доверительный интервал

На практике доверительный интервал L для среднего арифметического значения п результатов определяют при данном доверительном уровне интервала, в котором располагается истинное (реальное) среднее арифметическое значение.

А.3 Доверительный уровень

Доверительный уровень есть вероятность, при которой реальное среднее арифметическое значение входит в вычисленный доверительный интервал L. Доверительный интервал на доверительном уровне 95 %-ного среднего значения  некоторой концентрации, определенный из пробы, для которой получено n результатов, означает, что в 95 случаях из 100 интервал содержит реальное значение .

В том случае, если отобрано большее число проб, частота случаев, при которых интервал будет включать , приблизится к 95 %.

А.4 Для некоторого числа результатов п оценка среднего арифметического  и среднего квадратического отклонения S проводится по формуле

где X_i — отдельное значение.

Если п бесконечно увеличивается, то S мало отличается от s и доверительный интервал, определенный по некоторому числу п результатов, есть интервал , где K в соответствии с принятым доверительным уровнем приведен в таблице Рђ.1.

Таблица А.1

Для оценки среднего арифметического значения результатов  при нормальном распределении с данным доверительным интервалом L на выбранном доверительном уровне необходимое число проб составляет , если известно значение s.

Если известно только значение S, то разница по сравнению с предыдущим числом проб невелика, если рассчитана при достаточно большом числе n.

А.5 Случайные и систематические изменения качества воды

Случайные изменения, как правило, распределяются по закону нормального распределения или по закону логарифмического нормального распределения. Систематические изменения могут иметь либо одно направление, либо могут быть циклическими, либо соответствовать сочетанию обоих типов. Характер изменений может быть различным. Для различных параметров, определяемых для одной и той же воды. Если доминирующее изменение носит случайный характер, время отбора проб не имеет большого значения с точки зрения статистики. Если систематические изменения носят циклический характер, время отбора имеет важное значение как для определения всего цикла, так и для установления максимальных или минимальных концентраций.

Периоды отбора проб должны быть достаточно регулярны, если систематические изменения имеют одно и то же направление. В каждом из указанных случаев число проб определяется в большинстве случаев с помощью развернутых статистических методов. Если периодические систематические изменения не наблюдаются или имеют незначительным характер по сравнению со случайными колебаниями, достаточно отобрать такое число проб, чтобы допустимая неустойчивость среднего арифметического значения параметра соответствовала данному доверительному интервалу. Например, если распределение нормальное в соответствии с вышеизложенным, то доверительный интервал L среднего арифметического значения п результатов при данном доверительном уровне вычисляют по формуле

где s — среднее квадратическое отклонение распределения.

Следовательно, если требуемый доверительный интервал составляет 10 % реального среднего арифметического значения при требуемом доверительном уровне 95 %, a среднее квадратическое отклонение составляет 20 % среднего арифметического значения, формула меняется

где и n = 61.

Это означает частоту отбора проб: 2 пробы в день за 1 мес, или 1 — 2 пробы в неделю за год.

Б.1 Типы проб, методы отбора и их преимущественное использование приведены в таблице Р‘.1

Таблица Б.1

В.1 Оборудование для отбора точечных проб на определенной глубине

Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют батометры.

Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре, веревке). Бутыль опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется водой до верха, после чего вынимается. Перед закрытием бутыли пробкой слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха.

Целесообразно применять специальные бутыли для отбора проб, например бутыли с откачанным воздухом.

Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к шесту.

Для исследования вертикального профиля воды при ее слоистой структуре допускается применять стакан с делениями, пластмассовый цилиндр или цилиндр из нержавеющей стали, открытый с обоих концов. В точке отбора проб цилиндр перед поднятием на поверхность закрывают с обоих концов специальным устройством (управляющим тросом).

В.2 Оборудование для отбора проб донных отложений

В.2.1 Отбор проб донных отложений проводят дночерпателями, соответствующими по их массе или способу действия залеганию нижнего слоя грунта.

В.2.2 Для отбора проб донных отложений с лодки или катера в зависимости от типа грунта применяют дночерпатели следующих моделей:

— коробочный дночерпатель;

— ковшовый дночерпатель.

Спуск и подъем облегченных моделей дночерпателей с площадью захвата 1/40 м² выполняют с помощью механической лебедки или удерживая дночерпатель руками. Утяжеленные дночерпатели и дночерпатели с площадью захвата 1/25 м² опускают с судна при помощи электрической лебедки.

В.2.3 Для отбора проб в прибрежных зонах водных объектов на глубине до 2,5 м применяют:

— дночерпатели, опускаемые на штанге (площадь захвата 1/40 м²);

— трубчатый дночерпатель (площадь захвата 1/250 м²).

Выбор дночерпателя проводят в зависимости от места отбора проб, скорости движения воды, типа грунта и имеющегося лодочного оборудования.

В.2.4 Для исследования вертикального профиля донных отложений применяют стержневой пробоотборник.

В.2.5 Для проведения качественного анализа бентоса отбор проб проводят дночерпателями, скребками, драгами или тралами различной конструкции. Скребки применяют на мелководных участках водоема, драги — как на мелководных, так и на глубоких участках.

В.3 Автоматическое оборудование для отбора проб

Применяют два основных типа автоматических пробоотборников — времязависящие и объемозависящие. Времязависящие пробоотборники отбирают дискретные, составные или непрерывные пробы, но не учитывают различия в потоке. Объемозависящие отбирают эти же типы проб с учетом различия в потоке.

Автоматические пробоотборники могут распределять пробы в емкости для отбора проб, изготовленные из различных материалов и содержащие различные вещества для консервации проб.

Инструментальные зонды, используемые для мониторинга или контроля потока рек, могут использоваться для приведения в действие автоматического оборудования для отбора проб.

Для отбора больших объемов воды применяют автоматизированную систему, которая позволяет на месте определять концентрацию контролируемого показателя.

В.4 Оборудование для отбора проб микробиологических показателей

Для большинства проб пригодны стерилизованные бутыли из стекла или одноразовая посуда из полимерных материалов. Для отбора проб на глубине (например, в озерах или водохранилищах) применяют приборы, аналогичные указанным в Р’.1. Батометры должны быть изготовлены из материала, выдерживающего суховоздушную или паровую стерилизацию.

Вся используемая аппаратура, включая насосы и насосное оборудование, должна быть свободна от загрязнений (промыта) и не должна дополнительно вносить новые микроорганизмы.

В.5 Оборудование для отбора проб радиологических показателей

Оборудование для отбора проб аналогично Р’.1.

Пробы отбирают в стеклянные или пластмассовые бутыли, предварительно очищенные моющим средством, разбавленной азотной кислотой и тщательно промытые водой.

В.6 Оборудование для отбора проб растворенных газов (летучих веществ)

Пробы, пригодные для правильного определения растворимых газов, должны быть получены только с помощью оборудования, которое собирает пробы перемещением воды быстрее, чем перемещение воздуха из пробоотборника.

Если для отбора проб растворенных газов используют насосы, то необходимо, чтобы вода накачивалась под давлением, которое не должно опускаться значительно ниже атмосферного давления. Пробу закачивают непосредственно в хранилище или емкость.

Допускается отбирать пробы для определения растворенного кислорода, используя бутыль или черпак. При этом следует учитывать, что концентрация растворенного кислорода из-за контакта между пробой и воздухом изменяется в зависимости от степени насыщения воды газом.

При отборе пробы в бутыли из крана или насоса гибкая инертная трубка, по которой поступает вода, должна доходить до дна бутыли для обеспечения наполнения жидкостью от дна бутыли.

Сбор проб растворенного кислорода из воды, покрытой льдом, выполняют так, чтобы предотвратить влияние воздуха на пробу.

В.7 Оборудование для отбора биологических проб

В.7.1 Фитопланктон

Для отбора проб фитопланктона используют:

— батометры:

— планктонные сети.

При использовании сети на мелководье применяют буксирование за лодкой, на глубоких местах — тотальный лов от дна к поверхности.

В.7.2 Зоопланктон

Отбор проб зоопланктона проводится следующими методами:

— методы, представляющие комбинацию водозачерпывания и одновременного отделения планктона от воды в самой воде с помощью планктонных сетей, планктоночерпателей;

— методы, представляющие комбинацию раздельного водозачерпывания и последующего отделения от воды, что осуществляется фильтрацией через сетку или отстаиванием.

Метод отбора проб зависит от типа водоема, его глубины и размеров.

Для качественного сбора зоопланктона применяют планктонные сети различных конструкций, используемые с лодок, плота, судна, опуская вручную или с помощью лебедки. Маленькие планктонные сети можно забрасывать с берега, не допуская зачерпывания грунта.

Для количественного сбора зоопланктона в зависимости от цели исследований применяют:

— количественные сети:

— батометры:

— емкости (кружки, ведра и т.п.).

В.7.3 Перифитон

Отбор проб перифитона проводят двумя методами:

— отбор проб с естественных субстратов;

— отбор проб с помощью искусственных субстратов.

Отбор проб с естественных субстратов проводят с помощью скребков, ножа, скальпеля, пинцета или столовой ложки с заточенным краем.

В качестве искусственных субстратов используют предметные стекла. Стекла укрепляют вертикально, в текучих водоемах параллельно течению во избежание оседания детрита, грязи, мусора и т.п. Стекла вставляют в пенопластовые поплавки (резиновые пробки), поплавки надевают на трос. Длительность экспозиции определяется географическим положением, качеством воды изучаемого объекта, сезоном года, целью исследования, но не менее 14 сут.

В.7.4 Макрофиты

Для качественного отбора проб и зависимости от глубины воды используют следующее оборудование:

— водяные грабельки трех- и шестизубовые (при глубине воды не более 2 — 3 м);

— якорьки-кошки, двусторонние водяные грабли (при глубине более 2,5 — 3 м);

— мотки колючей проволоки с грузом;

— драги различных конструкций;

— смотровые трубы, изготовленные из металла, дерева и любого другого материала, или рупор (маску для аквалангистов).

Для количественного отбора проб дополнительно применяют рамы различных типов площадью 1; 0,5 и 0,25 м² и других размеров, квадратные, прямоугольные, круглые, изготовленные из дерева, алюминиевых или синтетических труб и других материалов с расчетом на их плавучесть.

Для отбора проб на фитомассу используют следующее оборудование:

— коса с лезвием длиною от пятки до конца 20 — 25 см, изготовленная из обыкновенной косы, у которой под углом срезают конец лезвия;

— зарослечерпатели (зарослевырезыватели) различных конструкций;

— «тростниковые ножницы».

В.7.5 Макрозообентос

Метод отбора выбирают в зависимости от ряда параметров: глубины воды, течения потока, вида объекта отбора и т.п.

Для отбора проб применяют сачки, скребки, дночерпатели или тралы и другие способы сбора.

В.7.6 Рыбы

Рыбы могут быть собраны активно и пассивно в зависимости от места распространения и цели отбора проб.

В ручьях и реках глубиной до 2 м отбор проб проводят по методике электрической ловли рыбы с применением однородных полей постоянного тока и импульсных полей постоянного и переменного тока. На больших реках для отбора проб используют разнообразные механизмы.

Для медленнотекущих рек и стоячих вод предпочтительны сетевые методы. Сети для активной ловли рыбы (кошельковый невод или траловая сеть) применяют в воде, свободной от заграждений. Сети для пассивной ловли рыбы (крючки, траловые сети или рыболовные сети и другие ловушки) применяют там, где встречаются заграждения или водоросли. Специальные ловушки, встроенные в плотину, используют для мигрирующей рыбы.

Методики отбора проб рыбы выбирают в зависимости от приспособлений (размер ячейки сети, характеристики электрического поля), повадки рыб, правовых ограничений на использование электрических ловушек для ловли рыб, состояния пробы рыбы (живая или мертвая).

Г.1 Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения химических показателей

Г.1.1 Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы. Тип применяемого для промывки вещества выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости.

Г.1.2 Новую стеклянную посуду ополаскивают раствором моющего средства для удаления пыли и следов упаковочного материала с последующей промывкой дистиллированной или деионизованной водой. Посуду заполняют 1 моль/дм³ раствором азотной или соляной кислоты и выдерживают не менее 1 сут, затем тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой.

Г.1.3 При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей не допускается использовать растворы моющих средств.

Г.1.4 Ранее использованные стеклянные емкости моют хромовой смесью, тщательно ополаскивают водой, обрабатывают водяным паром, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей осушенного воздуха. Допускается использовать вместо хромовой смеси концентрированную серную кислоту. Не допускается применять хромовую смесь для емкостей, используемых для отбора и хранения проб, предназначенных для определения хрома.

Пластмассовые емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают водой, ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей воздуха.

Г.2 Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения органических веществ

Для отбора проб применяют только стеклянные емкости предпочтительно коричневого стекла.

Емкости моют раствором моющего средства, тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой, сушат в сушильном шкафу при 105 °С в течение 2 ч и охлаждают, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и окончательно сушат деионизованной струей очищенного воздуха или азота.

Г.3 Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения микроорганизмов

Г.3.1 Емкости промывают раствором нейтрального моющего средства и тщательно ополаскивают дистиллированной водой до полного удаления моющих средств и других посторонних примесей и высушивают.

Г.3.2 Емкости для отбора проб закрывают силиконовыми или другими пробками, кроме ватно-марлевых, а также колпачками, изготовленными из фольги, плотной бумаги и др.

В емкостях с притертой пробкой между стенкой горлышка и пробкой перед стерилизацией прокладывают полоску тонкой бумаги.

Г.3.3 Новые пробки кипятят 30 мин в 2 %-ном растворе двууглекислого натрия и пять раз промывают водопроводной водой (кипячение и промывание повторяют дважды), затем кипятят 30 мин в дистиллированной воде, высушивают, заворачивают в бумагу или фольгу и стерилизуют в паровом стерилизаторе.

Пробки, использованные ранее, обеззараживают, кипятят 30 мин в водопроводной воде с нейтральным моющим средством, промывают в водопроводной воде, высушивают, монтируют и стерилизуют.

Г.3.4 Стерилизацию емкостей для отбора проб проводят в сушильном шкафу при температуре 160 — 170 °С в течение 1 ч с момента достижения указанной температуры. Простерилизованные емкости вынимают из сушильного шкафа только после его охлаждения ниже 60 °С.

Емкости, имеющие элементы материалов, разрушающихся при температуре 160 °С, стерилизуют в паровом стерилизаторе при температуре (121 ± 2) °С (10⁵ Па) в течение 20 мин.

Г.3.5 Большие емкости (молочные фляги, металлические ведра и т.п.) допускается обрабатывать путем обжига их внутренней поверхности с использованием этилового спирта.

Г.4 Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для паразитологического анализа, — по [2]

Г.5 Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения радиоактивного загрязнения

Емкости промывают раствором моющего средства, азотной кислотой и тщательно ополаскивают дистиллированной водой.

Источник: snip.ruscable.ru

назад

Источник: www.fbuz66.ru

ПРИНЦИПЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЙ

Для каждого объекта исследования существуют свои правила отбора проб и образцов, которые прописаны в регламентирующих документах. В России разработаны методики и условия отбора проб воздуха, почвы, воды, отходов, илов и т.д. Существуют также международные стандарты отбора образцов.

Различаются и условия отбора проб для разных видов анализов. Например, отбор проб для микробиологического анализа подразумевает, что в образце должны содержаться только те микроорганизмы, которые присутствуют в исследуемой среде, чтобы они сохранились до начала самого анализа и чтобы в пробу не попали никакие другие микроорганизмы. А условия отбора проб для химического анализа должны быть такими, чтобы в образец не попали никакие посторонние вещества и чтобы содержащиеся в нем химические элементы оставались в сохранности и не вступили ни в какие химические реакции.

ОБЩИЕ ПРИНЦИПЫ ОТБОРА ПРОБ ТАКОВЫ:

1) проба должна отражать место отбора;

2) проба должна отражать условия её отбора;

3) проба должна быть сохранена и доставлена в лабораторию при таких условиях, чтобы состав исследуемых компонентов и свойства анализируемого образца оставались неизменными;

4) проба должна отбираться в том объеме, который соответствует методике исследования и достаточен для проведения анализа.

ПОДГОТОВКА К ОТБОРУ ПРОБ

Правильному отбору образцов предшествуют следующие подготовительные процедуры:

— изучение нормативных и других документов, которые описывают отбор проб для данного исследования;

— выбор способа отбора проб (ручной, с помощью пробоотборника или автоматический);

— подготовка оборудования для отбора проб;

— подготовка тары, в которую будут собраны образцы;

— определение способа хранения проб (их можно отфильтровать, охладить, законсервировать);

— подготовка к ведению специальных записей о процедуре отбора проб (нужен акт отбора проб);

— обеспечения безопасности во время отбора проб.

ДОКУМЕНТИРОВАНИЕ ОТБОРА ПРОБ

По результату отбора образцов для исследования составляется акт отбора проб. Этот акт должен содержать следующую информацию:

1) дата отбора;

2) наименование образца;

3) наименование предприятия-заявителя, его юридический адрес;

4) место отбора;

5) цель отбора;

6) условия отбора проб;

7) время отбора;

8) метод отбора;

9) условия транспортировки пробы;

10) условия консервации пробы, если таковая проводилась;

11) нормативный документ, регламентирующий отбор проб;

12) средства измерений, используемых при отборе проб;

13) ответственный за отбор проб;

14) лицо, которое присутствовало при отборе пробы;

15) отметка о передаче пробы в испытательную лабораторию.

Специалисты нашей лаборатории аккредитованы на отбор тех видов проб, которые перечислены в таблице ниже.

ОТБОР ПРОБ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ В УРАЛЬСКОЙ КОМПЛЕКСНОЙ ЛАБОРАТОРИИ ПРОМЫШЛЕННОГО И ГРАЖДАНСКОГО СТРОИТЕЛЬСТВА

Отбор образцов объектов окружающей среды в рамках проведения анализов (в том числе в рамках производственного контроля) в нашей лаборатории мы осуществляем бесплатно. Если вы хотите заказать только отбор проб в нашей лаборатории, то мы готовы сделать это для вас за отдельную стоимость. Все цены обсуждаются индивидуально. Чтобы уточнить подробности, позвоните по телефону +7(351)220-70-20 (старший специалист Алена Михайловна).

Источник: UralStroyLab.ru

Другие статьи по теме:

Хозяйственно бытовые сточные воды это Обогреватель noirot Сен гобен изовер Вода из скважины с воздухом Анализ воды на бактерии Как обеззаразить воду в колодце